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铝土矿催化剂的制备实验

[作者:阳泉莫来石] [日期:17-01-09]

催化剂的制备选用福建漳浦富铁型铝土矿, 经 170 ℃水合,550 ℃热转相 , 对铝土矿原矿进行改性, 制备成具有一定比表面的铝土矿石载体 , 主要化学组成为:Al 2O3:66. 59%; F e 2 O 3 :17. 21%; S i O..

1 实验部分
1. 1 催化剂的制备选用福建漳浦富铁型铝土矿, 经 170 ℃水合,550 ℃热转相 , 对铝土矿原矿进行改性, 制备成具有一定比表面的铝土矿石载体 , 主要化学组成为:Al 2O3:66. 59%; F e 2 O 3 :17. 21%; S i O 2 :8. 06%;T i O2:2. 1%, 以改性后铝土矿为载体 , 采用两步等体积浸渍法, 对第一步浸渍组分的正交筛选, 具体方法为:先将载体等体积冷浸不同的阳离子 ( Ni :Mn : Ce) 摩尔配比 , 4小时后 , 在马弗炉中以一定的温度下焙烧 2h.冷却后 , 再等体积浸渍 5%的 K+溶液 ( K+含量的计算以空白载体为基准 ) , 4 h后,120 ℃烘干, 得到催化剂样品.

1. 2 催化剂的表征
热重分析 (T G) 采用 P E公司 T G A7型热重分析仪 , 在氮气气氛下 , 升温速率 10 ℃·m i n -1, 空气流速 30m l·m i n -1 , 起始温度为 30 ℃, 终点温度约为 700 ℃.差热分析 ( DT A) 采用 P E公司 DT A7型差热分析仪.在氮气气氛下, 以 γ - Al 2O3为参比 ,升温速率 10 ℃ ·m i n -1 , 空气流速 30 m l·mi n -1 ,起始温度为 50 ℃, 终点温度约为 700 ℃.H2 - T P R,采用 Mi c r o m e r i t i c s公司 Au t o C h e m2910 自化催化剂表征系统 . 表征前将各样品置于 400 ℃的空气气氛中焙烧 2h.在还原前对样品先进行预处理, 升温过程在 10 %O 2 +90 %Ar( 流速 30 m l ·mi n-1 )下吹扫 , 升至 360 ℃, 吹扫 30 mi n后, 降温, 降温过程采用高纯 He吹扫, 降至室温, 用 10 %H2 +90 %A r 吹扫至基线平 , 在此气氛下 , 开始记录热导池信号, 对样品由室温至 600 ℃还原 ( 气体流速为 30ml·m i n-1 , 升温速率为 10 ℃·m i n - 1), 然后降到室温。

1. 3催化剂的性能评价
催化剂的活性评价在 CO变换催化剂活性测试装置上进行 , 反应器为内径 12 m m的不锈钢管, 采用程序升温控制反应温度.( 1)原料气组成 :26 %CO、 40 %H2 、 8 %C O2、 26 %N2.( 2)催化剂( 粒径 0. 1838 ~ 0. 1889mm)装填量为 5m l.( 3)操作条件:汽气比为 1 ∶1 , 干气空速 2000 h - 1, 常压 .( 4)催化剂还原采用原料气还原 , 还原程序为:室温 ~ 200 ℃, 升温速率为 3 ℃·m i n - 1 , 停留时间 90mi n;200 ~ 400 ℃, 升温速率 1 ℃·mi n - 1 , 停留时间 300mi n, 降至测试温度.( 5)测催化剂的初性方法为:还原结束后 , 按操作条件通入含水蒸气的原料气 , 降至测试温度 ; 测耐热后活性方法为 :还原结束后 , 按操作条件通入含水蒸气的原料气 ,温度升至 530 ℃, 升温速率为 1. 2 ℃·mi n - 1 , 停留时间 900 m i n, 降至测试温度 , 降温速率 1. 5 ℃·mi n - 1 .( 6)分析方法:反应产物由 G C- 8A型气相色谱仪, T CD检测, 固定相为碳分子筛 , H2为载气 .采用六通阀自动取样分析 , 以 CO转化率表示催化剂活性 X=( 1 -V′ CO)/VCO( 1 +V′ C O)×100 %,式中:VC O为原料气中 C O的体积分数 , V′ C O为变换气中 C O的体积分数。

2结果与讨论
2. 1催化剂成分的确定众所周知, Ni 可以作为许多反应的催化剂, 氧化锰是一种结构助催化剂 [ 22] , 铈有 C e 3 +和 C e 4 +两种价态 , C e 4 +在 H2或 C O的气氛中可被还原为Ce 3 +, 较容易储藏和释放氧 [ 23] , 具有较高的储氧能力( O S C) , 钾是许多固体催化剂的有效助剂 , 在过渡金属中加入钾可以提供电子和促进 C O、CO 2等的吸附活化 [ 24, 25] . 此外, 所制备的铝土矿载体中含有F e 2O3, 是水煤气变换的一种活性组分.因此, 先固定等体积浸渍的第二步 K2的含量, 采用 N i- Mn- Ce三元素作为第一步浸渍的组分, 对第一步浸渍配方进行正交优选.将第一步浸渍的三组分 ( Ni 、 Mn 、C e、 ) 作为正交表中的三因素 , 每因素选择三水平,选取 L 9 34正交表.组成因素水平。

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